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廣州格丹納儀器有限公司

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土壤中鉛元素的測定用D4智能石墨消解儀四酸消解法完成

土壤污染一直是管控的重點,土壤重金屬是通過富集的過程,其中鉛污染的危害也是不可小覷的。重金屬鉛會引起周邊神經麻痹、運動神經元病變,因在神經細胞內鉛或毒性代謝物聚積會引起節(jié)段性脫髓鞘導致手腳酸麻、肌肉無力、感覺異常、神經傳導速率減低等癥狀。還有對腎臟、造血系統(tǒng)等造成不可逆性破壞。


土壤中鉛元素的測定用D4智能石墨消解儀四酸消解法完成


本實驗中用石墨消解儀結合HCl+HNO3+HF+HClO4酸法對土壤樣品進行消解,測定土壤高含量鉛元素。石墨消解儀相對電熱板操作快速簡便,在土壤和沉積物的消解應用越來越多,大幅度減少用酸量,包裹式加熱效率高,加上多孔批量處理,大大提高工作效率。


操作方式


一、儀器


智能石墨消解儀(D4,格丹納)、特氟龍消解管。


D4智能石墨消解儀


二、標準樣品


隨機某地區(qū)采集土壤,制備待用。


GBW07430(GSS-16)、GBW07405(GSS-5)。


三、試劑


鹽酸、硝酸優(yōu)、氫氟酸、高氯酸、優(yōu)級純


四、樣品處理


稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于聚四氟解管中,用少量水潤濕;加入5ml鹽酸。打開平板啟動設置好的程序開始加熱(消解程序下如表),100℃消解保持60min;加5ml硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸,加蓋,120℃消解保持180min;開蓋,160℃消解保持120min;最后溫度提高到180℃趕酸,當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,待消解管壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀。用1%硝酸溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至25ml容量瓶中定容,搖勻,待測。同時做空白樣品。


D4石墨消解儀程序設定


五、石墨消解樣品精密度試驗


根據(四)中的處理方法對實際樣品各取6份進行處理,測定土壤樣品結果的相對標準偏差如下表所示:


D4石墨消解儀消解土壤測定精密度試驗


從表中可以得出土壤測定結果的相對標準偏差為3.9%~5.1%,表明該方法精密度良好,符合實驗要求。


六、石墨消解樣品精密度試驗


分別選取GSS-16、GSS-5土壤標準樣品6份,用石墨消解儀進行消解測定準確度結果如下表:


D4智能石墨消解儀消解土壤樣品測定精密度試驗


標準樣品中各元素測定結果均在標準值可接受范圍內,表明該方法具有較高的準確度。


七、實驗結論


采用石墨消解儀消解土壤樣品,測定鉛元素的含量,該方法精密度好、準確度高,適合高含量鉛的土壤的研究。石墨消解儀具有操作方便、酸用量少、提高分析速度、減輕檢測人員勞動強度等優(yōu)點。D4智能石墨消解儀石墨塊為包裹式消解樣品,加熱均勻,加熱速度快,有效保障樣品實驗結果一致性;遠程控制可讓人員在辦公區(qū)就可以輕松觀察實驗動態(tài),并且遠離酸霧與熱量的傷害;智能程序減少人員工作量,減少實驗人員操作誤差。


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