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微波消解法在糙米粉中鉛含量測定的應用研究

2024.07.09

糙米粉作為一種廣泛使用的食品原料，其安全性對人類健康至關重要。鉛，作為一種有害重金屬，其過量攝入對人體有損害作用。根據國家標準GB5009.12-2017食品中鉛的測定國家標準，本文介紹了一種利用微波消解法和原子吸收石墨爐技術來測定糙米粉中鉛含量的方法，僅供參考。

一、實驗部分

1. 儀器
A8微波消解儀（40位，格丹納）

2. 試劑和樣品
鉛標準儲備液配制:將1000ug/mL鉛標準原液吸取1mL至100mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為10ug/mL；將此鉛濃度溶液吸取1mL至100mL 容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為100ng/mL。
鉛標準使用液配制：將100ng/mL吸取10mL至50mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線,濃度為20ng/mL。
樣品：糧食、豆類（干試樣）

3. 微波消解方法
- 準確稱取0.25g陰性糙米粉樣品，置于6個微波消解罐中，加入80ul濃度為1000ng/mL的鉛標準溶液，使樣品中鉛的理論濃度達到0.32mg/kg。另取2個消解罐作為空白對照。加入7mL硝酸，在80℃的趕酸板上預消解1小時，冷卻至室溫。（預消解）
- 向預消解后的樣品中加入1mL 30%過氧化氫，按照微波消解儀的操作步驟進行消解，具體條件見下表。

4. 趕酸
- 將消解后的內罐放置于趕酸儀上，130℃加熱以去除氣體，直至液體顏色變為無色或淡黃色，體積約為3mL。

- 取出冷卻，并用硝酸(5+95)沖洗消解內罐，將消化液移至刻度管內，稀釋至10mL，以備上機測試。

注意：
- 趕酸過程中，溫度不得超過140℃。
- 冷卻過程中需加蓋，以避免污染影響結果。

二、結論

本文采用的微波消解法結合原子吸收石墨爐技術，顯示出良好的線性、靈敏度、檢出限、精密度和準確度，適用于糙米粉中鉛含量的測定。該方法操作簡便、快速、準確，適合于食品中重金屬的檢測。在實際應用中，應選擇適宜的消解條件和儀器參數，以確保實驗結果的準確性和可靠性。

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