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土壤“三普”檢測方案：電熱板消解土壤中砷和汞

2022.04.27

砷是一類廣泛存在于土壤中的具有致癌作用的類金屬元素，主要來源于含砷農藥、化肥的施用及含砷污水灌溉等。而土壤中的汞污染主要出現(xiàn)在耕作層，富集于蔬菜，最終進入人體，造成健康傷害。因此，檢測土壤中砷和汞十分重要。電熱板消解是濕法消解的一種改進、操作簡單、適合大批量土壤樣品的分析。本文采用格丹納HT系列實驗電熱板消解前處理方法對土壤標準物質樣品的精密度和準確度進行研究測試土壤中汞和砷。

1.實驗部分

1.1試劑
鹽酸
HF
高氯酸
硫脲-抗壞血酸混合溶液

1.2土壤樣品
GBW07408( GSS-8)

1.3儀器

HT-200實驗電熱板（廣州格丹納公司）

1.4土壤預處理方法
稱取0.4 g、0.5 g(精確至0.0001 g)土壤標準樣品，置于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤后加入10mL鹽酸,于通風櫥內的HT-200實驗電熱板上低溫加熱,使試樣初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時，取下稍冷,然后加入5 mL硝酸,5 mL HF,3 mL高氯酸,加蓋后于HT-200實驗電熱板上中溫加熱。1 h后,開蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈黏稠狀。視消解情況可再加入3 mL硝酸、3 mL HF和1 mL高氯酸,復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈黏稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50 mL容量瓶中,加入2.5 mL鹽酸及5.0mL硫脲-抗壞血酸混合溶液,冷卻后定容至標線搖勻,備測。同時,做樣品空白處理。后上機測定。

2.結果與分析

2.1精密度和準確度

由上表可知，采取電熱板消解法測定的砷和汞的相對標準偏差為1.9%~2.4%和5.3%~ 7.1%，說明這方法的精密度符合要求。并且測定出的砷和汞的值均在土壤標準物質的保證范圍內，說明方法的準確度滿足要求。電熱板消解法的值更接近于標準物質的真值，對樣品的測定具有更好的準確度。

3.結論

采用電熱板消解法測定土壤中砷和汞含量,在精密度和準確度上滿足土壤檢測的要求。格丹納HT-200電熱板操作簡單,可廣泛應用于土壤樣品的預處理中。

HT-200實驗加熱板主要用于實驗室給對各類分析樣品作加熱、趕酸、消解處理用的恒溫裝置，它主要是采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫熱量讓樣品加熱，使樣品受熱面積更加的均勻。

特點：
1.陶瓷加熱板的臺面是由玻璃陶瓷研制的，玻璃陶瓷耐的特性就是高溫不長銹，讓儀器可以長期使用都不會有什么變化。

2.加熱板整體都采用進口材料做成它耐磨損，壽命長，表面光滑易清潔，就像玻璃一樣用布一擦就可以很干凈。

3.加熱面積比普通正規(guī)的電熱板要大，便于批量樣品處理，從而節(jié)省時間、節(jié)省成本。

4.控制方式采用分體設計，人員操作控制器時遠離酸霧，安全且便于操作。

5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻。

6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。

7.具有熱警顯示，（加熱臺面表面溫度超過50℃時，大警示燈變成紅色警示），更安全。

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