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本文采用石墨消解法，采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯酸體系消解土壤和沉積物，火焰原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的銅、鋅、鎳和鉻。

稱取0.2 g(精確至0.1 mg)樣品置于聚四氟消解管中，用少量水潤濕，加入5 mL鹽酸，于100 ℃下消解60 min，再加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和1mL高氯酸，加蓋，于120℃下消解180 min，開蓋，再于160℃下消解120 min，最后溫度提高至180℃趕酸，當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，待消解管壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀。用1%硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)D(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，并定容至標(biāo)線，搖勻。測定鉻消解液轉(zhuǎn)移、定容按照標(biāo)準(zhǔn)方法定容體積為25 mL。

分別選取GSS-12土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和 GSS-23沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品各6份，按本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表3。由表3可知，標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值可接受范圍內(nèi)，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

按方法分別對土壤和沉積物實(shí)際樣品進(jìn)行處理并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表4。由表4可知，土壤和沉積物實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為92.0%~105%，表明該方法可滿足日常分析的質(zhì)量控制要求。

全自動石墨消解儀設(shè)定好消解程序，一鍵啟動，自動實(shí)現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程，解放實(shí)驗(yàn)人員的雙手。可配套于原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等分析儀器的樣品前處理，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、消費(fèi)品質(zhì)量控制、科學(xué)研究、疾病預(yù)防控制等。