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土壤中、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鎘等金屬元素消解測(cè)定方法，實(shí)驗(yàn)中基本采用的都是鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全前處理方法，定以上六種重金屬元素。實(shí)驗(yàn)電熱板作為樣品前處理的加熱消解設(shè)備，在各大實(shí)驗(yàn)室都被廣泛的應(yīng)用，操作簡(jiǎn)單，臺(tái)面面積大可進(jìn)行批量處理樣品，恒溫控制，分體設(shè)計(jì)可讓實(shí)驗(yàn)員遠(yuǎn)離酸霧，安全性高。

1、全消解法操作過程

準(zhǔn)確稱取0.2g~0.5g（精確至0.0002g）試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒白濃厚煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3mL硝酸，3mL硝酸，3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，冷卻后定容至標(biāo)線搖勻，備測(cè)。

2、酸的作用分析

1）鹽酸是輔助酸，用于初步消解；

2）硝酸是主力酸，一般消解樣品都用得到硝酸，用于溶解金屬氧化物，穩(wěn)定待測(cè)離子；

3）氫氟酸用于消除硅酸鹽，破除土壤晶格。土壤中銅、鋅、鎘、鎳的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，溶出較高，而鉻、鉛主要包藏在晶格穩(wěn)定的土壤礦物晶格中，需用氫氟酸破除；

4）高氯酸用來溶解有機(jī)物和一些難溶的雜質(zhì)，其沸點(diǎn)較高（203℃），最后可用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及氫氟酸，尤其是氫氟酸，不揮發(fā)干凈會(huì)腐蝕玻璃器皿或進(jìn)樣時(shí)腐蝕儀器部件。

3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇

中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站現(xiàn)有四種不同土類的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別為：ESS-1黑鈣土、ESS-2棕壤、ESS-3紅壤、ESS-褐土。實(shí)際測(cè)量中，最好選擇與樣品土質(zhì)相近（大致可靠顏色判斷）的土壤質(zhì)控樣，這樣可以最大限度降低酸的加入量。

4、溫度的把控

以下參數(shù)確定，都在室溫25℃前提下，因電熱板敞開消解及大功率排風(fēng)的影響，在設(shè)定溫度時(shí)，一般比實(shí)際需要溫度高設(shè)10℃左右。室溫變動(dòng)時(shí)，設(shè)定溫度也要相應(yīng)變動(dòng)。

4.1低溫消解階段 三價(jià)鉻在鹽酸中易揮發(fā)，六價(jià)鉻與氯離子反映可生成易揮發(fā)的氯化鉻酰，但是鉻主要包含在礦物晶格中，在沒有氫氟酸破壞晶格的情況下，只加入10mL鹽酸，控制溫度不宜過高可減少鉻的損失。因此初步消解設(shè)定溫度在150℃以下為宜。

因市售濃鹽酸沸點(diǎn)一般在100℃左右，可在電熱板升溫之初就將加了鹽酸的坩堝擺上。樣品隨電熱板一起升溫，可避免暴沸，使液面平穩(wěn)下降。

4.2中溫消解階段

中溫消解階段涉及多種化學(xué)試劑及多種反應(yīng)，溫度選擇應(yīng)全面考慮各種因素，并通過多次試驗(yàn)方可確定。一般需考慮的影響因素有以下幾點(diǎn)：

1）高氯酸沸點(diǎn)為203℃，其作用是在最后用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及氫氟酸等，故設(shè)定溫度應(yīng)在213℃以上；

2）聚四氟乙烯坩堝熔點(diǎn)為327℃，實(shí)際使用溫度應(yīng)在-190℃~250℃之間，長(zhǎng)時(shí)間超出250℃使用，即使未到熔點(diǎn)也會(huì)在一定程度上對(duì)坩堝造成變形損壞。故設(shè)定溫度應(yīng)在260℃以下；

3）溫度過高不利于消解硅；

4）消解溫度過高鉻易損失。

綜上所述，選取的消解設(shè)定溫度為220℃~260℃。

5、實(shí)驗(yàn)過程的注意事項(xiàng)

1）加入10mL鹽酸后，因?yàn)殡姛岚寮訜岬牟痪鶆蛐裕赡軐?dǎo)致樣品消解速度差別。出現(xiàn)這種情況時(shí)，不能貪圖方便一次性把整批都取下，一定要保證每個(gè)坩堝中液體都降到了3mL左右才行。剩余液體越少，殘留的鹽酸越少；

2）硝酸、氫氟酸、高氯酸，在國(guó)標(biāo)方法中建議加入量分別為5mL、5mL、3mL，實(shí)際測(cè)量中，應(yīng)事先了解土壤情況，氫氟酸加入量按硅酸鹽含量的高低酌情增減，高氯酸則應(yīng)俺有機(jī)質(zhì)含量的高低酌情增減。每一批次加酸量要統(tǒng)一；

3）硝酸與高氯酸反應(yīng)生成二氧化氮?dú)怏w，會(huì)在一定程度上減少兩種酸的作用。應(yīng)在硝酸加入后加熱10分鐘~20分鐘，再加入高氯酸； 4）氫氟酸能破壞土壤晶格，溶出大部分的鉛、鉻；濃熱高氯酸具有強(qiáng)氧化性，能將低價(jià)鉻氧化到六價(jià)鉻，也能將殘余鹽酸氧化成氯氣揮發(fā)；六價(jià)鉻與氯離子反映可生成易揮發(fā)的氯化鉻酰。因此，建議調(diào)換最后兩種酸的加入順序，先加高氯酸，加熱10分鐘~20分鐘，消耗了殘余的鹽酸后，再加入氫氟酸； 5）開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙時(shí)，時(shí)間不能太長(zhǎng)也不能太短，兩者都能造成測(cè)量結(jié)果的偏差，應(yīng)在白煙減少時(shí)為宜；

6）消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動(dòng)的粘稠狀物質(zhì)，如坩堝壁上有黑色物質(zhì)，說明有機(jī)物殘留，高氯酸不夠；如呈石灰渣樣乳白液，說明含鹽量高，硝酸不夠；如土壤本色沉淀物較多，說明除硅效果不好，氫氟酸不夠。消解液不可燒干，燒干會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。

6、研究討論

1）低溫消解階段設(shè)定溫度為150℃以下，樣品隨電熱板一起升溫。中溫消解階段設(shè)定溫度為220℃~260℃，時(shí)間允許情況下，盡量選擇較低的設(shè)定溫度； 2）中溫消解階段依次加入5mL硝酸、3mL高氯酸、5mL氫氟酸，三種酸之間間隔10分鐘~20分鐘，具體加酸量可根據(jù)土壤具體情況有所增減；

3）消解程度要嚴(yán)格把握，初分解消解液保留3mL為宜；開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙時(shí)，時(shí)間不能太長(zhǎng)也不能太短，兩者都能造成測(cè)量結(jié)果的偏差，應(yīng)在濃煙剛剛變淡時(shí)為宜；消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動(dòng)的粘稠狀物質(zhì)，不可燒干。

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