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實驗陶瓷加熱板不同酸量對土壤金屬分析影響的重要性

2021.06.24

每個實驗人員都知道土壤很容易就受到生活或者工作等的污染,并且土壤通過富集的“功能”將有害物質通過水、植物、果蔬等進行傳遞,將到達人類身體上,從而造成了傷害。


土壤也漸漸成為了研究的對象,土壤在前處理方面的消解的方法有多種多樣化,傳統的電熱板加熱消解方式能夠充分消解土壤中的重金屬,但是電熱板的操作復雜、費時、試劑消耗量大,消解時電熱板的溫度不宜控制,另外由于HNO3+HF+HCLO4酸體系消解法需用聚四氟乙烯燒杯,由于不透明,不易觀測消化過程,很容易出現蒸干現象,影響測定結果。


實驗陶瓷加熱板不同酸量對土壤金屬分析影響的重要性


實驗中采用新型陶瓷加熱板對土壤進行HNO3+HF+HCLO4酸體系消解方法,消解過程中對不同酸量的控制,觀察分析土壤中重金屬的不同影響,方法僅供參考。新型陶瓷加熱板大加熱面積有助消解使用批量處理,遠程數控控制器精準對溫度進行調控,擺脫傳統電熱板的費時多、低效率的操作。


陶瓷加熱板實驗操作


1、消解儀器

新型陶瓷加熱板(HT-300,廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氟乙烯罐。


2、土壤采集

實驗土樣均為同一樣點采集,登記編號后置于塑料薄膜,攤成約2cm厚的薄層,置于室內避光自然風干后,對每一份樣品采用四分法取樣進行磨碎處理,過100目(O.149mm)土壤篩,保存備用。


3、消解試劑

硝酸(HNO3)、氫氟酸(HF)、高氯酸(HCLO4)、鹽酸(HCL)均為優級純。


4、土壤消解方法

準確稱取O.5000土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中,采用HNO3一HF—HCLO4酸體系濕法消煮方法進行前處理,將稱好的土壤樣品,加少量水潤濕后再加入20mLHNO3,將消解罐放在新型陶瓷加熱板上,設置遠程控制器對土壤樣品進行加熱至粘稠狀,加入20mLHF繼續加熱,為達到良好的飛硅效果,經常搖動,加入20mL的HCL04并加熱至白煙冒盡,對于含有機質較多的土樣再加入適量HCL04之后加蓋消解,土壤分解物呈白色或淡黃色,傾斜消解罐呈不流動的粘稠狀,用水沖洗內壁及罐蓋,溫熱溶解殘渣,冷卻后定容至50m1。同時制作空白樣試驗。


實驗電熱板

為了更好的體現酸對實驗的重要對樣品金屬分析的影響,采用8組土壤樣品分別按照下列表(不同酸量的消解表)8種不同酸量的情況,每組土壤樣品再進行4次平行的消解,測定分析討論消解過程酸對實驗的影響。實驗測定結果如下表所示:



由上表所得,Cu元素在采用5號方法時,測定含量的值偏低,采用其他方法測定結果均高于標準值;而在測定6、7號樣品時,Fe元素在7種方法測定下含量均高于標準值;Cr元素采用方法1、方法2以及方法4時,測定含量的值偏高,采用方法3時,測定結果與標準方法一致,采用方法5、方法6以及方法7時,測定結果均低于標準值;Pb元素采用方法3時,測定結果高于標準值,采用其他6種方法時,測定結果均低于標準值,其中方法7測定結果低于標準值的50%;Mn元素采用的7種方法測定結果均低于標準值。


通過公式:回收率=測定平均值/樣品標準值;RSD=標準差÷測定平均值×100%


Cu元素、Fe元素7種方法重金屬回收率均達到90%,Cr元素在采用方法5、6、7時、Pb元素采用方法4、5、7時,Mn元素采用所有樣品蒸干時,回收率均低于90%。


5、實驗結論

不同類型的土壤中重金屬含量有較大差異,不同消解方法對重金屬含量分析的影響也有差異。7種消解方法對標準土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量的測定值顯示,只有Fe、Mn含量的測定值在標準值范圍內,Cu含量在HCLO4蒸干的條件下測定值不在標準范圍內;Pb含量在HNO3蒸干、HF蒸干、HCLO4蒸干以及HNO3、HCLO4同時蒸干的條件下測定值不在標準范圍內;Cr含量在只有HCLO4蒸干的條件下測定值在標準值范圍內。


6、總結

HNO3+HF+HCLO4酸體系體系的新型陶瓷加熱板消解對土樣中的各種重金屬在不同情況下有些不同的效果,加酸量的多少以及實驗加熱板溫度的控制都土壤重金屬含量的有著一定的影響。因此,在測定土壤中重金屬含量的時候使用適合的酸體系消解方法對土壤類型的測定效果有些很大的幫助。


新型陶瓷加熱板通過遠程數控模式,可避免人員受到酸氣的傷害,同時在消解過程可以精準控制溫度;本些實驗過程中運用了新型陶瓷加熱板大加熱面積的優勢,進行了大批量消解土壤樣品,減少消解耗時問題、大大提高工作效率。


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