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全自動凱氏定氮儀測定絕緣紙中氮含量

2025.11.28

一、前言

絕緣紙是電絕緣用紙的總稱,主要用于電纜、線圈等電器設備的絕緣材料,兼具良好絕緣性和機械強度。其包括電容器紙、電纜紙、電話紙等多種類型,可通過厚度、耐溫等級等參數適應不同電壓與環境需求,主要特性涵蓋介電強度、熱穩定性及化學兼容性。本實驗采用凱氏定氮法對樣品進行分析,該方法具有普適性強(適用于多種有機含氮樣品)、經典可靠、設備成本相對較低、可通過加標回收實驗驗證其準確性、空白值可控等特點,有助于精確測定樣品中的總氮/粗蛋白含量,為后續的氮含量計算提供可靠基礎。


全自動凱氏定氮儀測定絕緣紙中氮含量


二、儀器與試劑

2.1、儀器
N710全自動凱氏定氮儀,NDS-20石墨消化爐(20位),萬分之一分析天平等。

2.2、試劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L氫氧化鈉溶液,混合催化劑(3g K2SO4、0.2g CuSO4)或催化劑片,0.1mol/L鹽酸標準滴定液。

2.3、樣品
絕緣紙。

三、實驗方案

3.1、樣品制備

將樣品粉碎后混合均勻,稱取2.0g(精確至0.1mg),使用稱量紙包裹樣品,一同放入消化管中,加入混合催化劑片2片(或混合催化劑粉末3.2g),沿消化管壁加入濃硫酸15mL。



備注:為保證樣品及樣品空白消解內容的一致性,需向樣品空白消化管中加入一張稱量紙,一同消解。

3.2、消解
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢罩,設定消化爐參數如表1所示:

消化爐


3.3、上機測試
消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表2所示:

全自動凱氏定氮儀


四、結果分析與討論

4.1、實驗結果
實驗選取的絕緣紙樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表3所示:



4.2、結論
本次使用N710全自動凱氏定氮儀測試的絕緣紙樣品,其氮含量均值為1.2541%,RSD值為0.51%,實驗結果平行性良好。

注意事項
剪碎樣品時需盡量剪碎,確保樣品均勻、代表性好,以保證后續消化完全。

參考文獻
[1] ASTM D982 凱氏定氮法[S].

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